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水熱合成反應(yīng)釜的具體使用方法

更新時間:2022-11-08       點擊次數(shù):751

水熱合成反應(yīng)釜是化學(xué)實驗室常用小型反應(yīng)器, 可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。

1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

3、當確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

4、確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

5、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

水熱反應(yīng)釜清洗:

1. 酸洗法。在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入在敞口容器中配制好的約1:5的硝酸和水的混合稀溶液,加熱溫度不得超過140℃,嚴格控制硝酸和水的混合溶液比。

2. 也可根據(jù)擬洗滌物類型選擇清洗試劑,在導(dǎo)師的指導(dǎo)下確保安全采取合適的方法清洗。

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